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1、4、 Fe2+、Fe3+分析 重铬酸钾法分析 (1)实验原理 ① 还原: 标准液K2Cr2O7是一个氧化剂,,它在滴定过程中不断氧化Fe2+,和Fe2+等当量作用。
2、因此,当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时,就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+,在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数。
3、 还原Fe3+ 一般加入SnCl2,其反应为: Fe(3+) + Sn(2+) = Fe(2+) + Sn(4+_。
4、为使Fe3+全部还原成Fe2+,所以SnCl2的用量必须过量1~2滴。
5、 ② 加入HgCl2,除去过剩SnCl2。
6、 SnCl2 + 2HgCl2 = Hg2Cl2(沉淀) + Sn(4+) + 4Cl(-) ③ 滴定: 6Fe(2+) + Cr2O7(2-) + 14H+ = 6Fe(3+) + 2Cr(3+) + 7H2O 副反应:加入SnCl2过量太多,且HgCl2又不足时,会引起下列反应: SnCl2 + Hg2Cl2 = SnCl4 + 2Hg(沉淀) 反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应,从而引起结果偏高。
7、所以,在操作过程中应特别小心,加SnCl2应过量1~2滴,但不能过量太多,但由于SnCl2与Fe3+反应较慢,所以应在热溶液中进行。
8、 (2)全铁分析方法 ① 取5.00ml还原后液于400ml烧杯中,加5ml浓HCl; ② 加热,趁热加热SnCl2溶液至 黄色恰好退掉,再过量1~2滴; ③ 冷却,加入10ml HgCl2,放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现,加入水200ml; ④ 再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴; ⑤ 用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点。
9、 记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积,计算全铁含量: (g/L) 式中:V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml; T—K2Cr2O7标准液滴定度,mg/ml; (3)Fe2+分析方法 ① 取5.00ml试液,于400ml烧杯中,加水200ml; ② 再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴; ③ 用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点 记下步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液体积,计算Fe2+含量: (g/L) 式中:V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml; T—K2Cr2O7标准液滴定度,mg/ml; 注:若试液中Fe2+含量低,用0.01000N K2Cr2O7标准液滴定;若含量高则用0.1000N K2Cr2O7标准液滴定。
10、 (4)Fe3+分析方法 (g/L) (5)试剂 ① 10%SnCl2溶液:称取10g SnCl2溶于40ml 1:1的HCl中,用水稀释至100ml; ② HCl:比重为1.19; ③ 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂:称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中,加2~3滴浓H2SO4,溶液澄清后使用; ④ 硫、磷混合酸(硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70):将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中,冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀; 铁矿石的测法一点长,我懒的打上来了,若要的话给你我的邮箱,我发你。
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